氣相色譜六通閥具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點,但正確的使用和維護將能增加使用壽命,保護周邊設備,同時增加分析正確度。如使用得當?shù)脑?,六通閥進樣器一般可連續(xù)進樣3萬次而無需維修。
氣相色譜六通閥是液相色譜系統(tǒng)中的進樣器,它是由圓形密封墊和固定底座組成。
氣相色譜六通閥的使用
(1)定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應盡量小,zui大體積已在實 驗分析時塔片數(shù)下降不超過 10%為限。否則進一步增加進樣量,只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度,應以色譜峰基本不展寬時的進樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不宜大于5ml。
(2)定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān), 為保證每次進樣的重復性, 取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗,一般取樣后平衡 20~30s 即可。
(3)由于閥的氣密性差異很大。接入氣路系統(tǒng)時應保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,而且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性。
(4)為了不影響液體注射進樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時,跨過汽化室直接進入柱頭。
(5)在環(huán)境溫度下, 當樣品組分有可能冷凝或氣體樣口含有微量液體時,應考慮溫度對六通閥(含導入儀器的管線)的影響,此時可
a 、把閥放入色譜柱箱;b、對閥單獨控溫加熱。
(6)樣品預處理處理問題:
a、應防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi),影響氣密性或正常工作;b、避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染。
(7) 取樣方式:為防止環(huán)境中氣體成分對樣品的污染或干擾, 不宜用各種膠管或塑料管 接入。
因為:a、管材本身不純凈;b、各種管材實際上都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。
(8)取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取氣袋或取氣鋼瓶。